Гравиметрия

Гравиметрический анализ заключается в точном измерении массы осадка, выпадающего в результате реакции между анализируемым компонентом пробы и реагентом.

Основные этапы анализа:
1. осаждение (введение реагента, выпадение осадка)
2. фильтрование через бумажный фильтр
3. промывание осадка
4. высушивание и прокаливание осадка
5. взвешивание осадка

Точность результатов анализа зависит от правильного выбора осадителя (реагента) и тщательности выполнения отдельных операций анализа.

В качестве осадителя выбирается такой реагент, который наиболее полно и избирательно взаимодействует с анализируемым веществом. При этом образующийся осадок должен легко отфильтровываться и отмываться от примесей, быть устойчивым при прокаливании (не разлагаться и не поглощать газы из воздуха).
Чем меньше растворимость образующегося в результате реакции вещества, тем больше точность анализа. Растворимость веществ характеризуется величиной ПР. Чем меньше ПР, тем меньше растворимость вещества.

Степень осаждения вещества зависит также от количества осадителя. Присутствие в растворе избытка реагента увеличивает точность анализа. Обычно используют 1,5-кратный избыток, так как при слишком большой концентрации реагента возможно образование комплексных соединений, кислых солей и других продуктов побочных реакций.

Точность гравиметрического анализа зависит от качества образующегося осадка; качество осадка, в свою очередь, зависит от условий осаждения. Образующийся осадок может быть аморфным или кристаллическим.

При осаждении аморфных осадков возможно образование коллоидных растворов, проходящих через фильтр. Во избежание этого необходимо вести осаждение при повышенной температуре в присутствии коагулянта, из достаточно концентрированного раствора концентрированным раствором реагента, осадитель приливать быстро и не оставлять осадок в растворе на длительное время.

При осаждении кристаллических осадков важно обеспечить достаточно большие размеры кристаллов, так как мелкокристаллический осадок либо проходит через фильтр, либо забивает его поры. Для получения крупнокристаллического осадка необходимо вести осаждение из достаточно разбавленных растворов разбавленным раствором осадителя при постоянном перемешивании и лучше при повышенной температуре, прибавлять осадитель медленно и дать осадку «созреть».

Одной из проблем гравиметрического анализа является явление соосаждения, то есть увлечение посторонних веществ в осадок. Постороннее вещество может быть заключено внутрь кристаллов или адсорбировано поверхностью. В последнем случае оно иногда может быть отмыто.

При фильтровании осадка используют беззольные фильтры (фильтры, освобожденные от основной части минеральных веществ промыванием кислотами HCl и HF). После сгорания их масса практически равна нулю. Пористость беззольных фильтров зависит от их марки. Фильтры с красной или черной лентой имеют самые крупные поры, их используют для отделения аморфных осадков. Фильтры с белой лентой – среднепористые; с синей лентой имеют самые мелкие поры, их используют для отделения мелкокристаллических осадков. Для сохранения осадка в процессе фильтрования существуют специальные приемы работы, которые нужно знать специалисту, выполняющему анализ.

При промывании осадка в качестве промывного агента лучше использовать нагретый разбавленный раствор осадителя в случае кристаллических осадков или коагулянта в случае аморфных осадков. Осадок промывают до достижения полного отсутствия примесей в промывных водах.

Промытый осадок с фильтром и воронкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 90-1050С. Затем осадок с фильтром переносят в тигель и прокаливают в муфельной печи до постоянной массы.

Для взвешивания осадка необходимо использовать очень точные аналитические весы; массу определяют с точностью до четвертого знака после запятой.

Гравиметрия является наиболее точным из всех методов анализа, его используют как проверочный метод в арбитражных анализах. Правильность метода 0,2% отн., предел обнаружения 0,10%. Недостатком метода является большая продолжительность анализа.