Гравиметрический анализ хлоридов (лабораторная работа)

Цель работы:
1) овладеть навыками гравиметрического анализа;
2) определить концентрацию хлорид-иона в пробе.

Оборудование и посуда: аналитические весы, сушильный шкаф, воронка Бюхнера с конической колбой, водоструйный нанос, эксикатор, стакан объемом 50 мл, цилиндр объемом 25 мл, пипетка объемом 1 мл, стеклянная чашка, стеклянная палочка, бумажный фильтр.

Реактивы и растворы:
1) концентрированная азотная кислота;
2) Реагент - 1 М раствор нитрата серебра AgNO3;
3) Дистиллированная вода.

Порядок выполнения работы:
1. В предварительно взвешенный стакан взять навеску неизвестной соли массой около 1 г - mпробы.
2. Добавить в стакан 20 мл дистиллированной воды и перемешать содержимое стакана до полного растворения осадка.
3. К раствору добавить 0,5 мл концентрированной азотной кислоты.
4. Порциями по 5 мл прибавлять 1 М раствор нитрата серебра AgNO3 до момента, когда прибавление новой порции реагента не будет приводить к появлению осадка. Общий объем прибавленного раствора должен быть не менее 25 мл.
5. После завершения формирования осадка отфильтровать его через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Предварительно бумажный фильтр взвесить на аналитических весах. Промыть осадок разбавленным раствором нитрата серебра AgNO3.
6. Аккуратно перенести бумажный фильтр с осадком в предварительно взвешенную стеклянную чашку.
7. Высушить осадок в сушильном шкафу до постоянной массы. Для этого во время высушивания чашку с осадком следует периодически вынимать из сушильного шкафа, охлаждать в эксикаторе без доступа воздуха и взвешивать на аналитических весах. Дождаться, когда масса чашки с осадком перестанет изменяться. Зафиксировать последнюю массу чашки с осадком.
8. Из полученной массы вычесть массу пустой чашки и фильтра, записать полученное значение – mосадка.
9. Рассчитать процентное содержание хлора в анализируемой соли.

Расчет:
В основе анализа лежит реакция осаждения хлорид-ионов катионом серебра - Аg+:
Cl- + AgNO3→AgCl↓+ NO3-
По массе осадка рассчитываем количество образовавшегося хлорида серебра AgCl (моль):
ν(AgCl) = mосадка /М (AgCl)= mосадка /143,3, где М (AgCl) - молярная масса AgCl, г/моль
 
Эта величина равна количеству моль Cl-:
ν (Cl-) = ν (AgCl).
Тогда масса Cl- в пробе равна
m(Сl-) = ν (Cl-)×А(Cl-); , где А(Cl-) = 35,5 г/моль - молярная масса Cl-.
 
Процентное содержание хлора в исследуемой соли равно:
ω(Сl-) = [m(Сl-) / mпробы] ×100.