Хроматографические методы анализа

Хроматографические методы – это методы молекулярного анализа, основанные на разделении компонентов смеси путем их избирательного поглощения (сорбции). Сорбция происходит в динамических условиях – при движении анализируемой смеси через слой сорбента. При этом движении происходит многократное повторение процессов сорбции и десорбции, что обеспечивает лучшее разделение компонентов смеси. Прибор, на котором проводит такой анализ, называется хроматографом.

Вещество, которое сорбирует анализируемые вещества, называют неподвижной фазой. Вещество, которое переносит анализируемую смесь через слой сорбента, называют подвижной фазой. Подвижной фазой может быть газ или жидкостью. Соответственно эти виды хроматографии называют газовой и жидкостной хроматографией.

В первом случае анализируемое вещество должно быть газообразным или достаточно легко переходить в газообразное состояние. В качестве газа-носителя используют инертные газы – азот, аргон, воздух, гелий, водород, углекислый газ и др.

В случае жидкостной хроматографии подвижная фаза должна растворять анализируемые вещества, обладая химической инертностью по отношению к ним и сорбенту, иметь небольшую вязкость, и не разрушать колонку. В качестве подвижной фазы применяют большое число органических и неорганических растворителей в зависимости от состава анализируемой смеси.

Неподвижная фаза может быть твердым веществом или жидкостью, нанесенной на твердый носитель. Неподвижная фаза, как твердая, так и жидкая, должна обладать хорошей сорбционной способностью и химической инертностью.

Обычно неподвижную фазу помещают в хроматографическую колонку, которая представляет собой стеклянную или металлическую трубку. Колонки, в зависимости от длины, бывают прямые, V- или W-образные и спиральные. Чем длиннее колонка, тем лучше разделение веществ. Через колонку пропускают подвижную фазу с анализируемыми веществами.

При движении анализируемой смеси через хроматографическую колонку компоненты, вследствие своей разной способности сорбироваться на неподвижной фазе, разделяются и выходят из колонки отдельно друг от друга. На выходе они попадают в детектор, который регистрирует обычно какое-либо физическое свойство потока. Чаще всего используются детекторы, замеряющие теплопроводность (катарометры) или ионизационный ток.


Далее полученный сигнал преобразуется в электрический и фиксируется самописцем. В результате получается хроматограмма, представляющая собой набор пиков.

Время выхода каждого пика (τ) является качественной характеристикой вещества. Качественный анализ смесей всегда начинается с хроматографирования отдельных стандартных веществ и определения времени их выхода в заданных условиях анализа.

Площадь пика, определяемая как произведение его высоты на ширину пика, пропорциональна концентрации определяемого вещества и используется для количественного анализа.

Агрегатное состояние неподвижной фазы определяет механизм процесса, лежащего в основе разделения веществ между подвижной и неподвижной фазой. По механизму разделения различают адсорбционную, распределительную, ионообменную, осадочную, окислительно-восстановительную, адсорбционно-комплексообразовательную и другие виды хроматографии.